1.樣品前處理的重要性
無(wú)論是對(duì)樣品的化學(xué)分析還是在生物工程中,樣品的分離、純化都是不可少的前處理步驟。樣品前處理的好壞將直接影響結(jié)果。
根據(jù)ZM-CQ對(duì)世界1000多個(gè)實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行的統(tǒng)計(jì),樣品前處理所花費(fèi)的時(shí)間占整個(gè)分析過(guò)程的 61%現(xiàn)代的自動(dòng)化分析儀器使分析工作趨向簡(jiǎn)單、快速。然而,許多擁有現(xiàn)代化分析儀器的實(shí)驗(yàn)室卻依然使用著古老、繁瑣的樣品前處理方法。樣品前處理已經(jīng)成為現(xiàn)代分析中的瓶頸,嚴(yán)重阻礙了分析工作的進(jìn)行。因此,要提高效率,就必須解決樣品前處理的問(wèn)題。
根據(jù)同一份統(tǒng)計(jì)報(bào)告可以看到在整個(gè)色譜分析的過(guò)程中,樣品前處理產(chǎn)生的誤差大, 高達(dá) 30%,如果再加上操作誤差,人為的因素占了誤差來(lái)源的近50% 換句話來(lái)說(shuō),如果我們能解決人為因素造成的誤差,分析誤差產(chǎn)生的幾率就降低了一半。
不同的檢測(cè)手段對(duì)樣品前處理的要求也不相同。其主要目的大都在于:
1.將目標(biāo)化合物從基質(zhì)中分離出來(lái);
2.盡可能地除去對(duì)目標(biāo)化合物的分析有干擾的組分;
3.盡可能地除去對(duì)分析儀器造成傷害的物質(zhì);
4.對(duì)目標(biāo)化合物進(jìn)行濃縮以達(dá)到分析儀器的檢測(cè)下限;
5.調(diào)整樣品的pH值、離子強(qiáng)度以滿足分析儀器檢測(cè)要求。
2.固相萃取基本原理
2.1吸附目標(biāo)化合物模式
在吸附目標(biāo)化合物模式中,SPE柱對(duì)目標(biāo)化合物的吸附力大于樣品基液。如下圖所示,當(dāng)樣品通過(guò)SPE柱時(shí),目標(biāo)化合物被吸附在固體填料表面,其它大部分的樣品組份則隨基質(zhì)通過(guò)柱子。目標(biāo)化合物可用適當(dāng)溶劑洗脫下來(lái)。為了方便起見(jiàn),我們將這種萃取模式稱為“吸附目標(biāo)化合物模式"或“目標(biāo)化合物吸附模式"在這種萃取模式中,SPE柱在吸附目標(biāo)化合物的同時(shí),可能也會(huì)吸附一些對(duì)分析有影響的干擾物。因此,在對(duì)目標(biāo)化合物進(jìn)行洗脫之前,要對(duì)SPE柱進(jìn)行洗滌,有效地清除這些干擾物。